(六)水分
水分的快速测定
1.方法要点
使用卡尔•费休水分测定仪。其原理是存在于树脂试样中的所有水分与已知水当量的卡尔•费休试剂(碘、二氧化硫、毗啶和甲醇组成的混合溶液)进行如下定量反应:
H2O+I2+3C5H5H+SO2→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
C5H5N•SO3+ROH→C5H5NHOSO2OR
2.仪器
全自动卡尔•费休水分测定仪;电子天平:分度值O.0001g;一次性注射器(2.5ml);微量进样器(10μl)。
3.测试步骤
称取树脂试样O.1~0.5g(精确至O.0001g),置于已标定好的全自动卡尔•费休水分测定仪的反应瓶中,盖好盖子,输入一定重量试样后即可滴定卡尔•费休试剂。
平行测定结果绝对差值≯0.2%,取两次测定结果的算术平均值为测定结果。
水分的简易测定
1.方法要点
本方法系测定树脂在规定条件下,烘燥后的失重,作为水分含量。
2.试验样品
从生产同批树脂中取得。
3.试验仪器
称量瓶声φ60×30mm,表面皿φ45mm,恒温烘箱,天平(感量万分之一)。
4.测试步骤
精确称取研磨成粉末状的树脂约1~2g于已知重量的表砸皿上,然后放至105~110℃烘箱内干燥2h,取出放入干燥器的桶形称量瓶中加盖冷却20~30min称量。
水分含量x(%)按下式计算:
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式中 G1——干燥后失重,g;
G2——试样重量,g。
